常见傅里叶变换_【经验】傅里叶变换红外光谱法操作常见问题及注意事项

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1.压片法KBr的处理和保存     压片使用的KBr不一定要光谱纯的&＃xff0c;国外也常常使用分析纯的。但是必须注意以下几点&＃xff1a;①选择正规的产品,有水份是没有关系的,关键是没有无杂质&＃xff0c;尤其是有机物峰。还有SO42-&＃xff0c;NO3-等。可以先做个红外看看纯度。②如果符合要求的话.可以处理一大批KBr。首先用干净的玛瑙研钵仔细研磨细,然后在120℃烘干24h&＃xff0c;或马弗炉中400℃烧30分钟,置于专用的干燥器中冷却。③再做个KBr红外,看看吸收.如果没有特殊吸收&＃xff0c;就放干燥器中&＃xff0c;可以统一保存。④另外使用个小称量瓶和专用药勺&＃xff0c;取出一小部分KBr供平常使用&＃xff0c;与统一保存的KBr要分开。保存的KBr要尽量减少开启次数。⑤做红外的KBr一定要专用&＃xff0c;不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出&＃xff0c;不许进的原则。处理过的KBr也是这样&＃xff0c;以免污染。⑥使用光谱纯的也可,但也要进行上述处理。⑦打破的&＃xff0c;做液体的溴化钾单晶片纯度很高&＃xff0c;不要扔掉破碎的溴化钾片&＃xff0c;可以用来压片。

2.液膜KBr晶片的处理    溴化钾单晶片盐片用时间久了&＃xff0c;不太透明或不平整&＃xff0c;有几个办法可以彻底处理:①可以用附带的抛光附件抛光。②可以先用最细的金相(颜色最淡的那种,物理系常常有)砂纸抛光,然后再用平绒布面上蹭。③国外有用一份蒸馏水&＃43;5份异丙醇混和,先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭.效果也很好。  处理时一定要带好手套&＃xff0c;避免手上湿气的侵蚀。

3.操作注意事项a.理论上&＃xff0c;研磨的粒度要小于其红外光的波长&＃xff0c;这样才能避免产生色散谱。注意研磨过程尽量不要吸收水分&＃xff0c;不要对着样品呼气。b.做红外放样品时候&＃xff0c;注意轻开轻关样品室&＃xff0c;同时不要面对样品室呼气&＃xff0c;可以使背景的吸收扣的很好。c.擦洗盐片要由里向外&＃xff0c;有机溶剂&＃xff0c;比如丙酮不要沾的很多。d.液体样品要控制好厚度。e.手洗干净和干燥是很重要的。

4.一些特殊样品的处理方法a.有些在溶液中生成的样品&＃xff0c;如配合物一类等&＃xff0c;不易提取出来。可以把溶液滴加在的KBr中干燥&＃xff0c;研磨。如果样品不怕加温&＃xff0c;可以加温干燥后测试。如果样品不能加温&＃xff0c;可以待溶剂挥发后&＃xff0c;再放入干燥器中自然干燥后再测红外。b.有些含水的样品&＃xff0c;如果没有氟化钙的盐片&＃xff0c;可以用KBr粉末压片&＃xff0c;把样品滴加在上面&＃xff0c;测完后抛弃。c.平时用坏了的KBr片&＃xff0c;比如摔裂的半个片都行&＃xff0c;专门用来测含水样品。如果光面不好了&＃xff0c;可以用异丙醇5份加水1份&＃xff0c;滴加在绒布上抛光后使用。d.根据样品的特点来处理样品。举个例子&＃xff0c;轮胎橡胶制品无法研磨&＃xff0c;一般压片法很难制样。1.普通制样方法得到的谱图透过率差&＃xff0c;看不到特征吸收。2.使用全反射方法测全反射红外谱&＃xff0c;不仅需要附件&＃xff0c;而且由于橡胶制品是黑色的&＃xff0c;得到的谱图效果也差&＃xff0c;即使放大以后的谱图&＃xff0c;吸收峰透过率仍然在98%-100%。而且样品的平坦度不够&＃xff0c;不成形&＃xff0c;不平整就无法做。3.采用普通的压片方法&＃xff0c;利用溶剂溶解加研磨混合制样的方法&＃xff0c;对比了不同几种溶剂&＃xff0c;达到了较为满意的效果。

5.一些异常谱带的介绍波数        化合物或结构        来源668        CO2              大气中CO2吸收&＃xff0c;正或负697        聚苯乙烯              磨损的聚苯乙烯瓶子或其他机械处理样品过程中719        聚乙烯              实验室中常使用聚乙烯产品&＃xff0c;有时候作为污染物出现730        聚乙烯             同上787        CCl4             使用CCl4后没有处理干净794        CCl4             CCl4气体&＃xff0c;同上823        KNO3             无机硝酸盐与溴化钾反应物837        NaNO3             氧化氮与窗片上的水汽生成&＃xff0c;光源点燃有时候出现980        K2SO4             无机硫酸盐与溴化钾离子交换的反应物1110-1053   Si-O             使用玻璃研钵&＃xff0c;由玻璃粉末引起的谱带&＃xff0c;宽峰1110        Me-O             研钵或其它物品的灰尘造成的污染&＃xff0c;宽1265        Si-CH3             使用硅树脂有此污染1365        NaNO3             同8371380,14502800-2900   (CH2)n             烃类物质1378        NO3-             溴化钾的杂质&＃xff0c;与CH3位置相近1428        CO32-             溴化钾的碳酸盐&＃xff0c;及其它杂质1613-1515    &＃xfe65;COO-    碱金属卤代盐&＃xff0c;溴化钾与羧酸反应生成的羧酸阴离子引起&＃xff0c;压片时能产生1639          H2O             少量夹带水的吸收1764-1696  &＃xff1e;C&＃61;O             药品的瓶盖&＃xff0c;涂层&＃xff0c;增塑剂等等的污染1810        COCl2             氯仿暴露在空气中&＃xff0c;或日光氧化生成少量光气的谱带1996        BO3-             碱金属卤代盐&＃xff0c;NaCl中的偏硼酸离子引起2326        CO2             CO2吸收2347        CO2             正或负的大气中CO2吸收3450        H2O              压片中KBr含的微量水的谱带&＃xff0c;宽&＃xff0c;常见3650        H2O            石英管出现附着水引起的锐谱带3704        H2O            近红外区厚吸收池使用四氯化碳或烃类溶剂中非缔合水的-OH吸收&＃xff0c;谱带锐6.一些红外透光材料介绍选择红外透光材料要根据测定波长&＃xff0c;机械强度&＃xff0c;稳定性和经济性来考虑&＃xff0c;文献报导的透光材料很多&＃xff0c;但是实际应用的并不太多。•溴化钾KBr&＃xff1b;易潮解&＃xff0c;透过波长7800-400cm-1&＃xff0c;(25um以下)透过率大于92%&＃xff0c;不易低温。•氯化钠NaCl&＃xff1b;易潮解&＃xff0c;透过波长500-625cm-1&＃xff0c;(2-16um)  不易低温。•氟化钙CaF&＃xff12;&＃xff1b;不易潮解,透过波长7800-1100cm-1 (1-9um)&＃xff0c;透过率大于90%&＃xff0c;不耐机械冲击。•氟化镁MgF2&＃xff1b;不易潮解&＃xff0c;透过波长0.11-8.5um&＃xff0c;透过率大于90%•氟化钡BaF2&＃xff1b;不易潮解&＃xff0c;透过波长7800-800cm (1-12um)透过率大于90%•金刚石&＃xff1b;碳的一种,有Ⅰ型和Ⅱ型两种,透光波长10cm-1&＃xff0c;(1000um)。它们在4-6um(2300-1660cm-1)有吸收,Ⅰ型还在19-22um和7-11um有两个吸收带,据此可以鉴别金刚石的类型。•锗Ge&＃xff1b;纯度越高透光越好&＃xff0c;透光性受纯度和厚度的影响。23um和40um以外可以使用&＃xff0c;在120℃时不透明。•硅Si&＃xff1b;耐机械和热冲击&＃xff0c;可达15um&＃xff0c;但是在9um(1110cm-1)时有一吸收带.•热压块&＃xff1b;用红外晶体的粉末加压成型,有MgF2&＃xff0c;ZnS,CaF2&＃xff0c;ZnSe,MgO等等&＃xff0c;混合热压块的机械性能超过晶体。•塑料&＃xff1b;高密度聚乙烯在20-1000um的远红外区可以使用&＃xff0c;还有聚乙烯&＃xff0c;聚四氟乙烯等薄片也可以使用。•氯化银AgCl&＃xff1b;软&＃xff0c;不易破裂&＃xff0c;435cm-1(23um以下)&＃xff0c;易变黑&＃xff0c;贵。•溴化银AgBr&＃xff1b;软&＃xff0c;不易破裂&＃xff0c;285cm-1(35um以下)&＃xff0c;作为全反射材料。•硫化锌ZnS&＃xff1b;不易潮解&＃xff0c;透过波长7800-700cm-1&＃xff0c;(1-14um)透过率大于85%•溴(碘)化鉈KRS-5&＃xff1b;TiI58%和TiBr42%混晶&＃xff0c;不易裂&＃xff0c;透过波长7800-200cm-1&＃xff0c;(1-50um)&＃xff0c;透过率大于92%&＃xff0c;折射率高&＃xff0c;全反射材料&＃xff0c;贵&＃xff0c;有毒。•硒化锌ZnSe&＃xff1b;不易潮解&＃xff0c;透过波长7800-440cm-1&＃xff0c;(1-23um)&＃xff0c;透过率大于68%•石英SiO2&＃xff1b;不易潮解&＃xff0c;透过波长190nm-4.5um&＃xff0c;透过率大于92%•氟化锂LiF&＃xff1b;120-7000cm-1&＃xff0c;易潮解变形•砷化镓GaAs&＃xff1b;2-14um&＃xff0c;耐擦拭&＃xff0c;可代替硒化锌。

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