智能红外线气体分析仪器的操作与标定

• 实验目的和要求

掌握红外线气体分析仪器的工作原理和特性；掌握红外线气体分析仪器样气处理过程；掌握智能红外线气体分析仪器的启动、标定、参数设定等操作过程。

• 实验内容和原理

红外线是电磁波谱中的一段，介于可见光区和微波区之间，因为它在可见光谱红光界限之外，所以得名红外线。在整个电磁波谱中红外波段的热功率最大，红外辐射主要是热辐射。在红外线气体分析器中，使用的波长范围通常在1～16μm之内。

使红外线通过装在一定长度容器内的被测气体，然后测定通过气体后的红外线辐射强度I。根据朗伯－比尔吸收定律

              （1）            

式中 I0——射入被测组分的光强度；

 I——经被测组分吸收后的光强度；

 k——被测组分对光能的吸收系数；

 c——被测组分的摩尔百分浓度；

 l——光线通过被测组分的长度(气室长度)。

应该指出的是，吸收系数k对单色光(特征吸收波长)来说是常数，而且随波长不同而不同，但实际上由光源得到的光大多数不是单色光。所以严格地说k应写作k(λ)，即对应不同波长的吸收系数。

公式(1)也叫指数吸收定律。e－kcl可根据指数的级数展开为

                 （2）

当待测组分浓度很低时，kcl<<1 ，略去以后各项，(2)式可以简化为

                                     (3)

此时，式(1)所表示的指数吸收定律就可以用线性吸收定律来代替。

                                        (4)

式(4)表明，当c l很小时，辐射能量的衰减与待测组分的浓度c成线性关系。

2.实验气路图如下所示：

• 主要仪器设备

西门子红外气体分析仪器

• 实验步骤

1.启动

当把分析仪设定到所需的电压并且在所有的连接都已经连好时，便可以接通分析仪的电源。接通分析仪的电源并让分析仪进入预热阶段，预热时间约1小时。

备注：当分析仪上电后，它会自动使用所连接的标定气进行标定。这个“自标定”会标定IR（红外）通道的零点和灵敏度。

2.零点校准

1）将零点气接入气路的标气入口，将仪表柜上的三通阀接到“校准”位置，开启气瓶阀，调节样气流量72-120L/h (1.2-2L/min)，观察显示器，待显示数值稳定后，按仪表面板上“cal”键，开始零点校准，校准时间持续近2个周期，每个周期1分30秒，仪表自动校准后，会在显示器显示3种组分的零点值。如图1-4所示。

2）零点校准完成后，关闭零点气瓶阀，减压阀上的两个压力表分别指示零后，关闭减压阀。

3.量程校准

1）将量程气接入气路的标气入口，将三通阀接到“校准”位置，开启气瓶阀，调节样气流量72-120L/h (1.2-2L/min)，观察显示器，待显示数值稳定后，按下“ENTER”键，按“↓”键，光标指向“Calibration”输入密码“111”。

2）进入红外通道校准界面，按下“ENTER”键，选择校准气体组分CO2。

3）设定标定组分的量程值.

4）启动校准。

5）同样，校准其它2种组分气体SO2和N2时，重复上述步骤2）-4）。

6）量程校准完成后，关闭量程气瓶阀，减压阀上的两个压力表分别指示零后，关闭减压阀。

5.标气测量

将测量标气接入气路，将三通阀打到“测量”位置，观察测量结果，并与标气标称组分比较，计算测量偏差。

6.关闭测量气瓶阀门。先关气瓶总阀，观察减压阀压力表和气路流量计示值，压力表和流量计指示为零后，关闭减压阀，关闭仪表电源。

*注意事项

1.接入气瓶时，先适当开启气瓶总阀，然后打开减压阀，并观察流量计浮球位置，确保气体流量在仪器允许流量范围。

2.仪器在测量、量程标定的过程中，严禁按下“cal”键，否则，将重新校准零点，此时接入的并非零点标气，所以会造成测量错误。

3.校准量程时，当显示的测量值与设定值一致时，才能按下确认键。

• 实验记录与数据处理

1.实验记录：

2.数据处理：

绝对误差：∆=测量值-标称值

相对误差：γ=∆测量值×100%

误差计算表如下：

• 结果与分析

1 实验结果

完成了实验过程，得到了两组仪器零点与标气测量的标称值和测量值数据。并对数据进行了误差分析.。

2 实验分析

1零点校准，使用体积为8L，压力为9.5Mpa的纯气，组分为N2，纯度为99.999%。

第一次零点校准得到的测量值CO2和NO浓度为0，但SO2为10PPM；第二次零点校准得到的测量值CO2和NO浓度为0，但SO2为9PPM。

两次校准得到的SO2都不为0，说明对于SO2的检测存在系统误差。

2标气测量，使用体积为8L，压力为9.5Mpa的标准气，组分为CO2：20.0×10^-2；SO2：115×10^-6；N0：238×10^-6。

第一次测量得到的相对误差为CO2：11.2%；N0：33.9%；SO2：23.7%。第二次测量得到的相对误差为CO2：11.9%；N0：27.9%；SO2：21.6%。

两次实验得到的相对误差都比较大，其中CO2的误差最小，不到12%；NO的误差最大，达到了33.9%。实验结果误差太大，没有达到精确测量的目的。

• 思考题

1. 西门子红外气体分析仪器的工作原理是什么？

红外线气体分析仪，是利用红外线进行气体分析。它基于待分析组分的浓度不同，吸收的辐射能不同．剩下的辐射能使得检测器里的温度升高不同，动片薄膜两边所受的压力不同，从而产生一个电容检测器的电信号。间接测量出待测组分的浓度。
 

2.西门子红外气体分析仪器如何防止干扰组分的影响？

该仪表中有两个红外分析模块，上部的双组分红外分析模块中有两套微流量检测器，两组接收气室串联连接在一起，分别接收不同辐射波段的红外光束，前检测器检测干扰组分的浓度，后检测器检测待测组分的浓度，前检测器的输出信号通过内部计算后用于校正后检测器的测量结果。